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哪些因素將會影響到紅外碳硫分析儀的檢測結(jié)果?

時間:2022-01-04  點擊量:1348
  我們通過對紅外碳硫分析儀的工作原理、操作過程、分析檢測過程這幾個方面進行分析,歸納總結(jié)出影響紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果的幾個原因,把它對應(yīng)到工作中,下面是我們需要注意的方面。
  1.分析方法
  按照GB/T 20123-2006的分析方法及相同的分析條件,通過對鑄鐵樣品碳硫成分含量的分析,得出不同因素影響下的碳硫檢測結(jié)果的偏差,然后得出影響碳硫分析誤差的幾個原因。
  2.碳硫紅外分析儀的線性
  紅外碳硫分析儀線性的好壞直接影響檢測結(jié)果的正確性。線性是指儀器生產(chǎn)廠家在儀器出廠時根據(jù)采購單位提供的檢測產(chǎn)品的元素含量范圍來對儀器進行的數(shù)據(jù)標定,通常在元素含量測定量程內(nèi)由低含量到高含量通過公式平滑處理成一條直線。如果線性不好,那么得到的待測樣品的元素含量也一定是不可信的。因此,在驗收儀器時,一定要多選擇幾種碳硫元素含量在儀器量程范圍內(nèi)的不同梯度的碳硫標樣進行檢測分析;在日常檢測分析樣品之前,也要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標樣,來驗證儀器線性是否準確可信。
  3.校正標樣的選擇
  日常生產(chǎn)檢測過程中,需要選擇與待檢樣品含量相近的碳硫標樣進行日常校正。校正標樣的碳硫元素含量最好接近待測樣品元素含量范圍上限,因為如果用低含量的標樣來校準曲線,做高含量樣品時會產(chǎn)生較大的偏差。操作者必須至少3次分析已知濃度的標準參考物質(zhì)單點校正后,才能繼續(xù)進行接下來的檢測分析。
  4.儀器氣體、試劑
  使用儀器前,一定要保證動力氣及助燃氣的純度及氣流量滿足儀器要求,且一定要保證儀器的試劑是有效的,否則會很大程度上影響樣品碳硫分析檢測的準確性。比如堿石棉,作用是吸收氧氣中的二氧化碳,如果效果不好甚至失效,會使碳元素的檢測結(jié)果偏高。高氯酸鎂的作用則是吸收坩堝及樣品燃燒后的水分,有三分之一變色,即需進行更換。
  5.碳硫坩堝
  未經(jīng)處理的碳硫坩堝,對檢測結(jié)果的影響從十幾到幾十個ppm不等,實驗證明,坩堝預(yù)處理的時間和溫度都對坩堝中殘留碳硫的去除有著至關(guān)重要的影響。因此,坩堝一定要進行預(yù)處理,使紅外碳硫分析儀檢測結(jié)果更加準確。正確預(yù)處理方法為:1000℃灼燒時間不少于40分鐘,1350℃灼燒時間不少于15分鐘,然后取出置于干燥的耐熱盤中,冷卻2~3分鐘,最后將坩堝置于干燥器中。
  6.檢測樣品的處理
  在處理待測樣品時,一定要注意避免取樣過程中出現(xiàn)的誤差。例如所取樣品有裂紋,有夾雜物,有氣孔,有氧化皮,有污漬,有鐵銹等等情況,這些情況都會導(dǎo)致同一樣品的檢測結(jié)果重復(fù)性很差,甚至超出標準方法的重復(fù)性范圍。因此在我們平時取樣、制樣的過程中,一定要認真負責(zé),高效嚴謹。實驗人員對于不合格的樣品,絕對不能進行檢測分析,應(yīng)拒絕接收樣品并予以退回,讓制樣人員重新取樣。
  7.鎢錫助熔劑
  和碳硫坩堝一樣,鎢錫助熔劑中也有微量的碳硫元素。以我們實驗室使用的助熔劑來說,產(chǎn)品標簽上已經(jīng)明確寫出了:C%≤0.0008%,S%≤0.0005%,因此在檢測過程中,添加鎢錫助熔劑的量以樣品燃燒后能夠獲得平滑的熔渣為宜,一般為1.0~1.5g,過多的加入鎢錫助熔劑不但會在分析結(jié)果中出現(xiàn)較小的誤差,耗材費用方面也是造成了不必要的浪費。
  8.人為誤差
  人為誤差主要是由于分析人員操作不當(dāng)或者是大意疏忽造成的誤差,比如在稱樣之前天平?jīng)]有調(diào)平;稱取過程中天平?jīng)]有歸零;稱樣時樣品掉在了坩堝外面;污染了待測樣品;平行樣中兩次樣品的質(zhì)量差距太大;加入的助溶劑的質(zhì)量不一致;樣品的稱樣量輸入錯誤等等情況,都會造成偏差。因此,紅外碳硫分析儀分析人員在日常生產(chǎn)檢測過程中,一定要態(tài)度端正,嚴格按照操作規(guī)程進行檢測。特別是學(xué)習(xí)的時候一定要掌握好重點。
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